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Dielektrische Charakterisierung des Aushärtungsverlaufes polymerer Harze

Der Stand der Technik zeigt, dass der Reaktionsverlauf beim Aushärten polymerer Systeme mit mechanischen, thermischen und elektrischen Verfahren nicht oder nur mit sehr großem Aufwand erfasst werden kann. Dielektrische Messungen finden in jüngster Zeit immer mehr Verwendung bei der Erfassung des Aushärtungsverlaufes polymerer Systeme. Als Funktion der Aushärtezeit wird meist bei einer festen Frequenz die Beweglichkeit der vorhandenen Ladungsträger errechnet, um damit die Viskositätsänderung von Harzen während des Aushärteprozesses zu beschreiben. Es fehlte aber bisher ein Auswertungsverfahren, welches es gestattet, das dielektrische Messverfahren als "On-Line"-fähige Methode in der Produktion zur Qualitätssicherung einzusetzen.

Ziel dieser Arbeit war es, ein Modell zu entwickeln, welches es gestattet, den Reaktionsverlauf des Aushärteprozesse anhand der dielektrischen Messdaten zu beschreiben. Hierzu wird in der vorliegenden Arbeit in Anlehnung an das bekannte Zeit(Frequenz)-Temperatur-Verschiebungsgesetz (ZTV) ein Zeit(Frequenz)-Vernetzungszeit-Verschiebungsgesetz (ZRV) postuliert. Die Gültigkeit dieses Modells zur Beschreibung des Reaktionsverlaufes von härtbaren Polymeren wird für eine Reihe von verschiedenen Harzsystemen experimentell nachgewiesen.

Zur Durchführung dieser Untersuchungen musste die Messmethodik verändert werden. Es wird jeweils ein ganzes Frequenzspektrum des dielektrischen Verlustfaktors gemessen, um eine sinnvolle Auswertung zu ermöglichen. Die Auswertung ist für den allgemeinen Fall verwendbar und in der Praxis einfach umzusetzen. Für die dielektrische Messung werden die Details der verwendeten Messtechnik, sowie Aufbau und Einsatzgebiet der verschiedenen Sensoren vorgestellt. Dabei wird herausgearbeitet, dass vor allem die frequenzabhängige Messung des dielektrischen Verlustfaktors als Funktion der Aushärtezeit (in einer "klassischen" Plattenkondensatoranordnung) die für die Auswertung benötigten Daten am schnellsten und zuverlässigsten liefert.

Die ermittelte Zeit-Vernetzungszeit-Verschiebungsfunktion a(t,t0) lässt sich gut mit einem exponentiellen Ansatz beschreiben. Es kann gezeigt werden, dass sich der Exponent dieser Funktion wie bei kalorimetrischen Messungen als Reaktionszeitkonstante interpretieren lässt. Für zweistufig reagierende Systeme kann der Reaktionsverlauf mit einem entsprechend erweiterten Ansatz, einer Summe aus zwei Exponentialfunktionen, ebenfalls in guter Näherung beschrieben werden. Die beiden Exponenten liefern die Reaktionszeitkonstanten für die jeweiligen Reaktionsschritte. Bestimmt man die Reaktionszeitkonstanten für unterschiedliche Reaktionstemperaturen, so lassen sich mit Hilfe der Arrheniusbeziehung die Aktivierungsenergien der ablaufenden Reaktionsschritte errechnen. Die ermittelten Daten stimmen gut mit entsprechenden Literaturwerten überein.

Zur weiteren Überprüfung des Zeit-Reaktionszeit-Verschiebungsgesetzes werden Simulationsrechnungen durchgeführt, die die grundsätzlichen Annahmen zum dielektrischen Verhalten eines reagierenden polymeren Systems bestätigen und mit denen die zeit- und frequenzabhängigen dielektrischen Messungen an den Epoxidharzsystemen im Wesentlichen modelliert werden können. Für sehr schnell reagierende Harzsysteme wird am Beispiel des Polyurethans (Reaktionszeit < 10 s) die Messmethodik und die Aus¬wertung modifiziert und bei einem Verarbeiter unter praxis¬nahen Bedingungen eingesetzt. Auch hier können die grundsätz¬lichen Annahmen zum dielektrischen Verhalten von reagierenden Harzsystemen bestätigt und die Einsetzbarkeit der Mess- und Auswertemethodik zur On-Line-Qualitätssicherung nachgewiesen werden.

Prinzipiell ist die dielektrische Messmethode für alle Polymerisationsprozesse, also für die Synthese, für die Vulkanisation und die Aushärtung von Reaktionssystemen einsetzbar, da qualitativ immer die gleichen physikalischen und chemischen Gesetzmäßigkeiten vorliegen.

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 Peter Elsner

Peter Elsner
Institut für Kunststoffkunde und Kunststoffprüfung
Universität Stuttgart

Informationen

Freie Schlagwörter: Polymere, Harze, Vernetzung, Aushärtung, dielektrische Messung, Reaktionsverlauf, Aktivierungsenergie
Institut / Lehrstuhl: Institut für Kunststoffkunde und Kunststoffprüfung der Universität Stuttgart
Sprache: Deutsch
Fachgutachter: Prof. Dr. rer. nat. G. Busse (Betreuer), Prof. Dr. rer. nat. R. Wienecke
Erscheinungsjahr: 1992
Anbieter: Wissenschaftlicher Arbeitskreis Kunststofftechnik (WAK) / Kunststoffe.de

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