Die Verarbeitung hochreaktiver Harzsysteme erfordert ein detailliertes Verständnis des Materialverhaltens während der Bauteilherstellung. Die bisherige Charakterisierung der Systeme mittels DSC stößt vor allem bei Polyurethanen an seine Grenzen. Eine speziell dafür entwickelte Messzelle liefert hingegen bessere Ergebnisse.

Bild 1. Thermogramme der Reaktionen eines Epoxids und zweier PUR mit systemabhängigen Heizraten unter nicht-isothermen Bedingungen: Das EP konnte vollständig charakterisiert werden. Bei den PUR ist das nicht der Fall.

Messzelle zur Charakterisierung von schnell reagierenden Polyurethanen und Epoxidharzen

Messtechnik

Kunststoff Werkstoffe

Harze, Epoxid

Duroplaste

Polyurethan

Materialcharakterisierung

Software

Simulation

Scharfer Blick auf reaktive Harze

Zum zuverlässigen Schutz der sensiblen elektrischen und elektronischen Komponenten in Ladesystemen für E-Autos hat Wevo-Chemie Vergussmassen und Klebstoffe entwickelt. Sie erfüllen dem Unternehmen zufolge die hohen Anforderungen dieser Systeme bezüglich Betriebstemperatur und mechanischer Belastung.

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Vergussmassen und Klebstoffe für E-Fahrzeuge und -Ladestationen

Silikone

Kfz-Elektronik

Elektronik

Klebstoffe

Verbindungstechnik Verfahren

Chemisches Fügeverfahren

Schutz für die sensible Ladeelektronik

Bei der Wasserstoffmobilität können Epoxidharze eine wichtige Rolle spielen. Die Mischung mit Polysiloxan-Blockpolymeren bringt sie auf Wasserstoffkurs.

H2 Wasserstoff Molecule

Blockcopolymere ermöglichen den Einsatz von Epoxidharz in Brennstoffzellen

Duroplastische Werkstoffe

Epoxidharze fit für Wasserstoff machen

Damit Epoxidharze schneller aushärten, ist die Kombination von Initiator, Sensibilisator und Bestrahlung entscheidend. Stimmt diese, sinkt etwa die Gelzeit.

UV-Messkammer zur Analyse von Reaktivsystemen: Anton Paar und das EZD haben untersucht, wie sich die Härtung von Epoxidharzen beschleunigen lässt. Das ist besonders interessant für die additive Fertigung.

Die Aushärtung von Epoxidharzen optimieren

Photopolymere

Additive Fertigung

Hurtig Harze härten

Die traditionellen Märkte für glasfaserverstärkte duroplastische Kunststoffe bleiben stabil. Thermoplastcomposites starten bei hybriden Verarbeitungsprozessen durch. Mit pragmatischen Ideen packt die Faserverbundindustrie die Recyclingfrage an.

Das Arevo-„ebike“ hat einen 3D-gedruckten CFK-Monocoque-Rahmen, in den u. a. der Drivematic-Getriebeaktuator von Oechsler integriert werden kann

16:9

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Faserverbundkunststoffe (FVK)

Glasfasern / -matten

Verstärkungsstoffe

Reaktionsharze

Kohlenstofffasern / -matten

Sekundärfasern

Kunststoff-Rezyklat

Fasern

Halbzeuge und Zwischenprodukte

Kunststoff-Halbzeuge

Messe K-Kunststoffmesse

kunststoffe.de

Verbundwerkstoffe / Werkstoffverbunde

Aramidfasern

Harzsysteme für Composite-Herstellung

Phenolharze

Faserverbundwerkstoffe

Andere Werkstoffe

Hochleistungskunststoffe

Thermoplaste

Große Vielfalt und pragmatische Ideen

An besonders beanspruchten Stellen werden Sandwich-Bauteile mit Kernfüllmassen verstärkt. Um das Gewicht und die Kosten möglichst gering zu halten, ist eine präzise Befüllung notwendig.

Einhanddosiersystem: Eine automatisierte Befüllung der Wabenzellen reduziert die Produktionskosten um bis zu 30 %

Kernfüllmasse für eine präzisere Befüllung von Sandwich-Paneelen

Leichtes Bauteil, starker Kern

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Das neuentwickelte Rotorblatt ist speziell für Schwachwindregionen geeignet und passt sich eigenständig an die Windlast an

Additiv gefertigte FKV-Formwerkzeuge für FKV-Bauteile von Kleinwindenergieanlagen

Faserverarbeitung

Kunststoffverarbeitung: Maschinen und Komponenten

Simulation Produkt- / Formteildesign

Finite Methoden

Ingenieurwissenschaften

Technische Mechanik

Windkraft

Energieerzeugung

Erneuerbare Energie

Analysetools, FEM

Hocheffiziente adaptive Faserverbund-Rotorblätter

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Kunststoff

Bauwesen

Baustoffe

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Flammschutzmittel

Additive

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Faserkunststoffverbunde im Schienenverkehr – Flammschutzstrategien für niedrigviskose Epoxidharze

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Recycling

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Wie Wasserstoff als Energieträger für die Luftfahrt nutzbar gemacht werden kann.

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Thermische Mess- und Prüfverfahren

Qualitätssicherung

Qualitätssicherung Kunststoff

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Messzelle für schnell reagierende Kunststoffe

Materialcharakterisierung von hochreaktiven PUR-Systemen

Bei der Verarbeitung reaktiver Kunststoffe ist die Kenntnis über den Reaktionsvorgang entscheidend zur Material- und Prozessentwicklung. Für hochreaktive Systeme wie Polyurethan-Lacke war die Analyse der Reaktion bisher jedoch nicht möglich. Mit einer DSC-basierten Messzelle mit direkter Probendosierung lassen sich nun auch solche Systeme charakterisieren.

Hochreaktive Systeme wie Polyurethane konnten bisher nicht charakterisiert werden. Ein DSC-basierte Messzelle macht das nun möglich.

Polyurethan-Lacksysteme (PUR) zeichnen sich durch optisch und haptisch besonders hochwertige Oberflächen aus. Neben hohem Glanz und hoher Brillanz verfügen Zweikomponenten-Lacke zudem über eine hohe Härte (>90 ShoreD) und gute Beständigkeit gegenüber aggressiven Chemikalien, Bewitterung und mechanischen Belastungen [1]. Das wichtigste Marktsegment solcher Systeme stellt mit 28 % Weltmarktanteil der Fahrzeugbereich dar [2]. Dort werden Lacke vermehrt nicht mehr nur für Zierteile verwendet, sondern mit Blick auf das autonome Fahren auch in Funktionsteilen, die beispielsweise versteckte Sensoren enthalten, eingesetzt.

Die Verarbeitung der Lacksysteme erfolgt dabei unter anderem durch die Überflutung spritzgegossener Bauteile. Um kurze Zykluszeiten zu erreichen, wird dafür das Spritzgießen mit einem Reaktions-Injektions-Prozess (RIM) gekoppelt [1, 3]. Dabei besteht die Herausforderung in den im Vergleich zur Reaktion des PUR kurzen Zykluszeiten des Spritzgießprozesses. Daher werden immer häufiger schnell reagierende PUR-Systeme mit Verarbeitungszeiten von wenigen Sekunden eingesetzt [3].

Zur optimalen Auslegung robuster Fertigungsprozesse ist die Verfügbarkeit von Materialdaten, die den Reaktionsfortschritt des PUR beschreiben, ein entscheidendes Kriterium. Anhand der Materialdaten werden Prozessfenster eingestellt und Simulationen zur Auslegung der Anlagen- und Werkzeugtechnik aufgesetzt [4, 5]. Für die Charakterisierung des Reaktionsfortschritts stehen von der IR-Spektroskopie bis hin zu Viskosimetern eine Vielzahl an Methoden und Geräten zur Verfügung. Die in der Literatur am häufigsten genutzte Methode ist die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC; eng. Differential Scanning Calorimetry) [4].

Das Reaktionsverhalten kann in einer DSC sowohl bei isothermen als auch bei nicht-isothermen Bedingungen analysiert werden. Isotherme Messungen werden zur Einstellung der Systemformulierungen, zur Qualitätssicherung sowie zur Analyse optimaler Parameter für die Auslegung robuster Prozesse genutzt. Nicht-isotherme Messungen ermöglichen hingegen die Erfassung der vollständigen Reaktionsenthalpie. Sie bilden die Grundlage zur Berechnung der umsatzabhängigen Aktivierungsenergie, womit Modelle zur Simulation des Reaktionsfortschritts aufgestellt werden können [6]. Des Weiteren werden nicht-isotherme Messungen zur Ermittlung von Reaktionsstart- und Glasübergangstemperaturen genutzt. Die Charakterisierung von schnell reagierenden Systemen, die keine signifikante Inhibierungszeit aufweisen und bereits deutlich unterhalb der Raumtemperatur in weniger als zwei Minuten reagieren, ist mit etablierten Analysemethoden bisher jedoch nicht möglich.

Am Institut für Kunststoffverarbeitung (IKV) der RWTH Aachen wurde deshalb eine DSC-basierte Messzelle mit einem Mechanismus zur direkten Dosierung der reaktiven Probe in die vorgeheizte Messkammer entwickelt (Bild 1; für eine detaillierte Beschreibung der Messzelle <a href="https://www.kunststoffe.de/a/fachartikel/scharfer-blick-auf-reaktive-harze-582489" target="_blank">siehe Kunststoffe 2/22, S. 50</a>). Die Messzelle ermöglicht die vollständige Charakterisierung des Reaktionsvorgangs maximal 10 s nach Vermischung der Ausgangsstoffe (z.B. Polyol und Isocyanat). Neue Forschungserkenntnisse zeigen nun, dass sich die Zelle für quantitative Messungen des Reaktionsfortschrittes reaktiver Kunststoffe eignet. Außerdem gelang die erstmalige Charakterisierung eines beispielhaften schnell reagierenden PUR-Systems unter isothermen und nicht-isothermen Bedingungen.

In einer Messsystemanalyse wurde die Eignung der entwickelten Messzelle für quantitative Analysen untersucht. Zu diesem Zweck wurden die Wiederholpräzision der Messzelle anhand des Schmelzvorgangs von 20 mg Indium für die Heizraten 2,5 und 8 K/min (Bild 2) bestimmt. Die Genauigkeit der Messzelle wurde anhand des Reaktionsvorgangs eines langsam reagierenden Epoxidharzes (Typ: Epicote 04976, Hersteller: Hexion) für eine Heizrate von 2,5 K/min untersucht (Bild 3).

Für 2,5 K/min weisen die drei gemessenen Schmelzkurven der Indiumprobe eine hohe Reproduzierbarkeit auf. Die ermittelte Schmelztemperatur beträgt 156,6 ± 0,14 °C und stimmt mit Literaturwerten von 156,6 °C überein. Auch für eine Heizrate von 8 K/min kann die Schmelztemperatur von 156,6 ± 0,26 °C reproduzierbar und mit Literaturwerten übereinstimmend ermittelt werden. Es muss jedoch berücksichtigt werden, dass mit steigender Heizrate die Schwankungen im Grundsignal von 0,77 auf 3,9 mW zunehmen und die Genauigkeit der Messungen abnimmt (Bild 2). Dennoch kann eine gute Wiederholpräzision nachgewiesen werden.

Zur weiteren Analyse der Genauigkeit der Messzelle wurden Messungen der exothermen Reaktion des Epoxidharzes bei einer Heizrate von 2,5 K/min mit entsprechenden Messungen in einer konventionellen DSC (Typ: DSC Q2000, Hersteller: TA Instruments) verglichen. Die Probenmasse lag für alle durchgeführten Messungen zwischen 20 und 30 mg. Es wurde eine Reaktionsenthalpie von 328,71 ± 14,1 J/g mit der Messzelle des IKV und eine Reaktionsenthalpie von 323,84 J/g mit der konventionellen DSC gemessen. Somit weist die Messzelle eine gute Genauigkeit für wissenschaftliche und industrielle Untersuchungen auf.

Ergänzend erfolgten isotherme Messungen der Reaktion des langsam härtenden Epoxidharzes Epicote 04976 bei 120 und 140 °C (Bild 4). Sie wurden mit Messungen in der konventionellen DSC verglichen. Zur besseren Vergleichbarkeit wurden die Proben in beiden Fällen bei Raumtemperatur vorbereitet und manuell vermischt. Durch die direkte Injektion wird das Reaktionsverhalten 280 s früher gemessen, da die Zeit zur Probenpräparation mit der IKV-Messzelle um bis zu 95 % reduziert werden kann und die Messkammer bei Messbeginn bereits die isotherme Messtemperatur erreicht hat. Bei der konventionellen DSC wird die Messung üblicherweise bei Raumtemperatur gestartet. Die Probe muss deshalb zunächst auf die jeweilige isotherme Temperatur aufgeheizt werden.

Die entwickelte Messzelle weist somit auch für langsam reagierende Systeme einen Vorteil hinsichtlich der Erfassung des Reaktionsverlaufs auf. Es ist jedoch zu berücksichtigen, dass es bei der IKV-Messzelle zu Beginn der Messung zu einem signifikanten Abfall des Wärmestroms kommt, da die Probe bei Raumtemperatur vorbereitet wird und nach der Injektion zunächst die Temperatur der Messkammer annehmen muss. Die Überlagerung des Reaktionsstarts mit der Aufheizung der Probe erschwert die Analyse zu Beginn der Messung. Optimieren lässt sich das durch eine weitere Reduzierung der Probenmasse auf unter 10 mg und eine Vortemperierung der Ausgangskomponenten auf die isotherme Messtemperatur. Alternativ ist es möglich, den Aufheizvorgang der Probe ohne die Reaktion zu charakterisieren und die Referenz- von der Reaktionsmessung abzuziehen. Dafür werden die Ausgangskomponenten separat in die Messzelle eindosiert und der jeweilige Aufheizvorgang einzeln gemessen. Anschließend wird die theoretische Aufheizung des reaktiven Gemischs über die Mischungsregel ermittelt.

Auf der Grundlage dieser Ergebnisse wurde zum ersten Mal der Reaktionsvorgang eines schnell reagierenden PUR-Systems (Typ: Puriflow; Hersteller: Votteler Lackfabrik) mit einer Topfzeit von 5 bis 10 s bei 80 °C mit einer DSC-basierten Methode vermessen (Bild 5). Das System kommt als Lacksystem zur Überflutung von Holz- und Kunststoffzierteilen zum Einsatz. Die Untersuchungen zeigen, dass der maximale Wärmestrom mit zunehmender Messtemperatur ansteigt. Die Reaktion beginnt wie beim Epoxidharz direkt nach der Injektion der Probe. Allerdings weist das PUR-System eine deutlich höhere initiale Reaktionsgeschwindigkeit auf. Die Reaktionsenthalpie beträgt 184 J/g bei 50 °C, 261 J/g bei 80 °C und 269 J/g bei 100 °C.

Wie eingangs erläutert, dienen isotherme Messungen zur Materialentwicklung und Prozessauslegung. Von hoher Relevanz ist dabei die Kenntnis über den zeitlichen Verlauf des Reaktionsumsatzes bei einer bestimmten Prozesstemperatur. Zur Ermittlung des Reaktionsumsatzes wird das Thermogramm der DSC-Messung intervallweise integriert und jedes Intervall ins Verhältnis zur Gesamtreaktionsenthalpie des Systems gesetzt, die aus nicht-isothermen Messungen bekannt ist:

Anhand dieser Umsatzentwicklung lässt sich auch die hohe Reaktivität des betrachteten Systems feststellen. Bei den Messungen zeigte sich, dass sowohl bei 80 °C als auch 100 °C nach weniger als 20 s ein Umsatz von ca. 30 % erreicht wird, nach 60 s liegt der Umsatz bereits bei knapp 70 % (Bild 6). In beiden Fällen wird ein maximaler Umsatz von über 90 % in weniger als 400 s erreicht. Bei 50 °C weist das PUR-System eine deutlich geringere Reaktionsgeschwindigkeit auf und erreicht im Rahmen der Messung einen Umsatz von knapp 65 %.

Herausforderungen nicht-isothermer Messungen

Ergänzend zu den isothermen Messungen wurden nicht-isotherme Messungen mit dem PUR-System für die zwei Heizraten 2,5 und 10 K/min durchgeführt (Bild 7). Aufgrund der hohen Reaktivität des PUR-Systems bei Raumtemperatur wird die Messzelle für nicht-isotherme Messungen mittels CO2-Kühlung auf –20 °C abgekühlt, bevor die Probe in die Messkammer dosiert wird. Für beide Messungen beginnt die Reaktion bereits deutlich unterhalb der Raumtemperatur. Gleichzeitig verschiebt sich der Reaktionsverlauf mit steigender Heizrate zu höheren Temperaturen und das exotherme Maximum wird größer. Bei einer Heizrate von 2,5 K/min beträgt die Reaktionsstarttemperatur ca. 0 °C und die Reaktionsenthalpie 285 J/g. Der maximale Wärmestrom von 0,27 W/g ergibt sich bei 25 °C. Für eine Heizrate von 10 K/min liegt die Starttemperatur bei ca. 10 °C und die Reaktionsenthalpie bei 275 J/g. Der maximale Wärmestrom beträgt 0,9 W/g bei 50 °C.

Entsprechend den Beobachtungen der Systemanalyse nimmt das Rauschen bei nicht-isothermen Messungen mit steigender Heizrate zu. Das erschwert die Wahl einer optimalen Basislinie zur Analyse des Reaktionsverlaufs und wird in aktuellen Arbeiten durch eine zusätzliche Isolierung der Messzelle und eine sensitivere Sensorhalterung optimiert. Trotz dieser Schwierigkeit kann der Reaktionsverlauf des PUR-Systems erstmals vollständig charakterisiert werden. Die für verschiedene Heizraten gemessene Reaktionsenthalpie liegt bei 279,25 ± 10,21 J/g. Auf dieser Grundlage lassen sich Modelle zur Beschreibung der Reaktionskinetik entwickeln.

Die Materialcharakterisierung von hochreaktiven Kunststoffen, wie PUR-Lacke für Überflutungsprozesse, stellt für konventionelle Methoden wie DSC eine Herausforderung dar. Daher wurde am IKV eine DSC-basierte Messzelle mit direkter Injektion entwickelt, die eine vollständige Charakterisierung von Systemen mit Reaktionszeiten von wenigen Sekunden ermöglicht. Eine Messsystemanalyse anhand des Schmelzvorganges von Indium sowie der Reaktion eines langsam härtenden Epoxidharzes zeigt eine gute Übereinstimmung der Messwerte mit Angaben aus der Literatur sowie mit Untersuchungen mit konventionellen DSC. Mit der validierten Messzelle konnte anschließend zum ersten Mal ein hochreaktives PUR-Lacksystem unter isothermen und nicht-isothermen Bedingungen vollständig charakterisiert werden. Zwar weisen die Messergebnisse aktuell noch ein erhöhtes Signalrauschen auf, dennoch ist eine detaillierte Analyse der Umsatzentwicklung für unterschiedliche Prozesstemperaturen möglich.

Die Messungen des Reaktionsverlaufs unter nicht-isothermen Bedingungen werden zukünftig zur Entwicklung der Reaktionskinetik mittels Isokonversionsmethoden und numerischen Methoden genutzt. Dadurch kann eine genauere Modellierung des Werkzeugfüllvorgangs für die Überflutung mit PUR-Lacken erarbeitet werden. Ergänzend dazu werden Daten zur Reaktionskinetik am IKV mit Inline-Messung während der Bauteilherstellung im PUR-RIM-Prozess korreliert und Methoden für eine effizientere Prozessüberwachung entwickelt. Interessierten Unternehmen steht die entwickelte Messzelle zur Verfügung, um gemeinsam mit dem IKV Methoden der Digitalisierung in der Material- und Prozessentwicklung zur untersuchen.

[1] Bürkle, E.; Wobbe, H.: Kombinationstechnologien auf Basis des Spritzgiessverfahrens. Carl Hanser Verlag, München, Deutschland, 2016

[2] Marktstudie PUR – Farben & Lacke. Ceresana eK, Konstanz, Deutschland, 2018

[3] Lehmenkühler, P.; Stommel, M.: Influence of the Reaction Injection Moulding Process on the Thermomechanical Behaviour of Fast Curing Polyurethane. Journal of Manufacturing and Materials Processing 53 (2022) 06, pp. 1–16

[4] Stanko, M.; Stommel, M.: Kinetic Prediction of Fast Curing Polyurethane Resins by Model-Free Isoconversional Methods. Polymers (2018) 10, S. 1–15

[5] Vyazovkin, S.: Isoconversional Kinetics of thermally Stimulated Processes. Springer, Cham, Schweiz, 2015.

[6] Perrin, F.-X.; Nguyen, T.M.H.; V.J.-L.: Kinetic Analysis of Isothermal and Nonisothermal Epoxy-Amine Cures by Model-Free Isoconversional Methods. Macromolecular Chemistry and Physics 208 (2007), pp. 718–729

Institut für Kunststoffverarbeitung IKV in Industrie und Handwerk an der RWTH Aachen

https://www.ikv-aachen.de

Ausgabenartikel KU12-22

Mit der speziellen Messzelle lassen sich auch sehr schnell reagierende Polyurethane charakterisieren.

Bild 1. Die am IKV entwickelte Messzelle basiert auf DSC und erlaubt die bisher nicht mögliche Messung sehr schnell reagierender PUR-Systeme.

Bild 2. Ermittlung der Wiederholpräzision der IKV-Messzelle anhand des Schmelzvorgangs von 20 mg Indium für 2,5 K/min (links) und 8 K/min (rechts): Die maximale Abweichung liegt bei 2,5 K/min bei 0,14 °C, bei 8 K/min bei 0,26 °C. 

Bild 3. Ermittlung der Genauigkeit der Messzelle anhand der exothermen Reaktion eines Epoxidharzes für 2,5 K/min: Der Vergleich mit einer konventionellen DSC zeigt eine hohe Übereinstimmung.

Bild 4. Vergleich der isothermen Messung der Reaktion des Epoxidharzes Epicote 04976 in einer DSC und in der IKV-Zelle bei 120 und 140 °C: Zu Beginn der Messung kommt es in der entwickelten Messzelle zu einem deutlichen Abfall des Wärmestroms.

Bild 5. Isotherme Messung der Reaktion des PUR-Lacks Puriflow bei 50, 80 und 100 °C: Der maximale Wärmestrom steigt mit zunehmender Messtemperatur an.

Bild 6. Entwicklung des Reaktionsumsatzes während der Aushärtung des PUR-Lacks Puriflow bei 50, 80 und 100 °C: Je nach Temperatur unterscheiden sich Reaktionsgeschwindigkeit und -umsatz.

Bild 7. Nicht-isotherme Messung der Reaktion des PUR-Lacks Puriflow für die Heizraten 2,5 und 10 K/min: Der Reaktionsverlauf des PUR-Systems konnte vollständig charakterisiert werden.

KU 12-22_IKV_Surray - Hauptartikel

Philipp Surray, M. Sc., ist wissenschaftlicher Mitarbeiter im Fachbereich Polyurethantechnologie und Leiter der Arbeitsgruppe duroplastische faserverstärkte Kunststoffe und Polyurethane am Institut für Kunststoffverarbeitung (IKV) der RWTH Aachen; <a href="mailto:philipp.surray@ikv.rwth-aachen.de">philipp.surray@ikv.rwth-aachen.de</a>

Dominik Foerges, M. Sc., leitet die Abteilung Faserverstärkte Kunststoffe und Polyurethane am IKV.

Dr. Kai Fischer ist wissenschaftlicher Direktor für den Bereich Leichtbau am IKV.

Prof. Christian Hopmann leitet das IKV und ist Inhaber des Lehrstuhls für Kunststoffverarbeitung der Fakultät für Maschinenwesen der RWTH Aachen.

Das IGF-Forschungsvorhaben 21030 N der Forschungsvereinigung Kunststoffverarbeitung wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung und -entwicklung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestags gefördert. Die Autoren bedanken sich für die Unterstützung.